本技术涉及高效液相色谱检测，具体涉及一种间叔丁基苯酚含量的液相色谱测定方法及设备。


背景技术：

1、间叔丁基苯酚具体为3-叔丁基苯酚，分子式为c10h14o，分子量为150.22。其物理性质在常温下为白色或者纯白结晶性颗粒或团块，具有特殊的芳香气味，有引湿性，水溶液呈现弱酸反应，遇光或者在空气中色渐变深。在甲醇、乙醇、乙腈或脂肪油等有机溶剂中易溶，在水中溶解度较低，熔点在40~43℃。在防腐剂、杀菌剂、抗氧化剂和有机合成中间体中有重要作用，然而目前间叔丁基苯酚主要依赖与进口，且价格昂贵。因此目前开发对操作简单、反应条件温和的间叔丁基苯酚具有良好的市场。

2、而目前国内存在一些通过原料合成间叔丁基苯酚的研究，而对于制备得到的原料进行成分检测是检验制备方法的关键，往往通过液相色谱实现对制备得到的间叔丁基苯酚进行纯度检测，以此体现制备方法的有效性。

3、利用液相色谱实现对制备间叔丁基苯酚成分检测时，主要依赖与混合物在固定相和流动相之间的分配平衡差异，各个组成的保留时间不一致，以此实现对制备混合液中间叔丁基苯酚成分的测量。传统的液相色谱检测过程中，直接选取固定波长分离，根据参照组的出峰时间和峰面积与待测组进行匹配得到制备待测样品中间叔丁基苯酚的含量情况。但是在实际过程中，波长的选取，以及在合成制备过程中，会存在部分中间产物，导致在分离过程中分离效果较差，由此在传统基于液相色谱测定过程中容易出现偏差，导致测量误差较大。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本技术提供一种间叔丁基苯酚含量的液相色谱测定方法及设备，所采用的技术方案具体如下：

2、第一方面，本技术一个实施例提供了一种间叔丁基苯酚含量的液相色谱测定方法，该方法包括以下步骤：

3、利用高效液相色谱对制备得到的间叔丁基苯酚的待测定混合溶液进行测定，获取色谱数据；

4、配置间叔丁基苯酚在不同浓度下的标准对照组溶液样品在预设两个不同波长下的色谱数据，获取间叔丁基苯酚的浓度与色谱峰面积之间的非线性拟合关系；

5、基于预设两个不同波长下待测定混合溶液与标准对照组溶液样品的色谱数据中色谱峰的保留时间偏差，获取待测定混合溶液中的杂质干扰情况；

6、根据标准对照组溶液样品的色谱数据中色谱峰的保留时间确定不同波长下待测定混合溶液中间叔丁基苯酚以及对叔丁基苯酚的色谱峰；根据不同波长下间叔丁基苯酚以及对叔丁基苯酚的色谱峰中最大强度值的差异，获取待测定混合溶液中间叔丁基苯酚的重叠干扰情况；

7、基于不同波长下待测定混合溶液中对叔丁基苯酚的色谱峰的峰面积，以及其中间叔丁基苯酚与对叔丁基苯酚的色谱峰的保留时间之间的时间间隔，确定待测定混合溶液的测量色谱峰面积；并利用待测定混合溶液中的杂质干扰情况和间叔丁基苯酚的重叠干扰度，对待测定混合溶液的测量色谱峰面积进行校正；

8、利用非线性拟合关系获取校正后的色谱峰面积对应在待测定混合溶液中间叔丁基苯酚的浓度。

9、优选地，所述制备得到的间叔丁基苯酚的待测定混合溶液的制备方法为：在固定床连续流动反应器内，以cu/mcm-41作为催化剂，当反应温度被控制在240℃至260℃之间，且在常压条件下，以5ml/h至15ml/h的进料量，将苯酚与二叔丁基醚的混合物与该固体催化剂充分接触并发生反应后，制备得到间叔丁基苯酚。

10、优选地，所述预设两个不同波长为在间叔丁基苯酚的紫外光谱图中获取的吸收峰中确定的前两个最大吸收波长。

11、优选地，所述间叔丁基苯酚的浓度与色谱峰面积之间的非线性响应关系的获取方法为：

12、采用峰值检测算法获取间叔丁基苯酚在不同浓度下的标准对照组溶液样品在预设两个不同波长下的色谱数据中的色谱峰；

13、并利用基线校正算法获取色谱数据中的基线，以确定每个色谱峰的色谱峰面积；

14、针对任一波长下的所有间叔丁基苯酚的不同浓度与对应不同浓度下的色谱峰面积进行数据拟合，以获取任一波长下的拟合关系式；

15、将两个波长下的拟合关系式求均值，获取非线性拟合关系。

16、优选地，所述待测定混合溶液中的杂质干扰情况的获取方法为：

17、，式中，a表示待测定混合溶液中的杂质干扰情况，和分别表示在两个波长中的低波长和高波长下待测定混合溶液的色谱数据中，找到与对应波长下标准对照组溶液样品的色谱数据中的相对保留时间距离最近的峰值点出现时间之间的时间间隔；

18、其中，对应波长下标准对照组溶液样品的色谱数据中的相对保留时间，由对应波长下所有间叔丁基苯酚的不同浓度下标准对照组溶液样品的色谱数据中的保留时间的平均值确定；所述色谱数据中的保留时间为色谱数据中的峰值出现时间。

19、优选地，所述不同波长下待测定混合溶液中间叔丁基苯酚以及对叔丁基苯酚的色谱峰的确定方法为：

20、在不同波长下待测定混合溶液中找到与其时间最接近的峰值出现时间对应的峰值所在的色谱峰，作为不同波长下待测定混合溶液中间叔丁基苯酚的色谱峰；

21、基于不同波长下待测定混合溶液中间叔丁基苯酚的色谱峰，向左、右两侧寻找距离最近的色谱峰，将其作为不同波长下待测定混合溶液中对叔丁基苯酚的色谱峰。

22、优选地，所述待测定混合溶液中间叔丁基苯酚的重叠干扰情况的获取方法为：

23、，式中，b表示待测定混合溶液中间叔丁基苯酚的重叠干扰度，和分别表示在两个波长中的低波长和高波长下对叔丁基苯酚色谱峰的最大强度值，和分别表示在两个波长中的低波长和高波长下间叔丁基苯酚色谱峰的最大强度值。

24、优选地，所述待测定混合溶液的测量色谱峰面积的确定方法为：

25、

26、式中，s表示待测定混合溶液的测量色谱峰面积，和分别表示在两个波长中的低波长和高波长下对叔丁基苯酚色谱峰的峰面积，和分别表示在两个波长中的低波长和高波长下对叔丁基苯酚色谱峰峰面积的权重值，其中，，，和分别表示在两个波长中的低波长和高波长上间叔丁基苯酚与对叔丁基苯酚的色谱峰的保留时间之间的时间间隔。

27、优选地，所述对待测定混合溶液的测量色谱峰面积进行校正的方法为：

28、

29、式中，和分别表示待测定混合溶液校正后的色谱峰面积和测量色谱峰面积，ceil()表示预设的量化函数，用于将的结果量化到预设范围内，a表示待测定混合溶液中的杂质干扰情况，b表示待测定混合溶液中间叔丁基苯酚的重叠干扰度。

30、第二方面，本技术另一个实施例提供了一种间叔丁基苯酚含量的液相色谱测定设备，包括存储器、处理器以及存储在所述存储器中并在所述处理器上运行的计算机程序，所述处理器执行所述计算机程序时实现上述所述的一种间叔丁基苯酚含量的液相色谱测定方法。

31、本技术至少具有如下有益效果：

32、本技术与传统针对制备溶液中利用液相色谱测量间叔丁基苯酚的浓度相比，本技术基于对照组实现分析获取色谱峰面积与含量之间非线性响应关系，同时结合对叔丁基苯酚呢和间叔丁基苯酚在色谱数据上保留时间和响应干扰情况实现对色谱峰面积的校正，最终得到更加真实的色谱峰面积，结合非线性响应关系得到间叔丁基苯酚的浓度值，能够有效解决非线性关系和制备过程中杂质干扰，提高制备间叔丁基苯酚测定的精准度。

技术特征：

1.一种间叔丁基苯酚含量的液相色谱测定方法，其特征在于，该方法包括：

2.根据权利要求1所述的一种间叔丁基苯酚含量的液相色谱测定方法，其特征在于，所述制备得到的间叔丁基苯酚的待测定混合溶液的制备方法为：在固定床连续流动反应器内，以cu/mcm-41作为催化剂，当反应温度被控制在240℃至260℃之间，且在常压条件下，以5ml/h至15ml/h的进料量，将苯酚与二叔丁基醚的混合物与该固体催化剂充分接触并发生反应后，制备得到间叔丁基苯酚。

3.根据权利要求1所述的一种间叔丁基苯酚含量的液相色谱测定方法，其特征在于，所述预设两个不同波长为在间叔丁基苯酚的紫外光谱图中获取的吸收峰中确定的前两个最大吸收波长。

4.根据权利要求1所述的一种间叔丁基苯酚含量的液相色谱测定方法，其特征在于，所述间叔丁基苯酚的浓度与色谱峰面积之间的非线性响应关系的获取方法为：

5.根据权利要求1所述的一种间叔丁基苯酚含量的液相色谱测定方法，其特征在于，所述待测定混合溶液中的杂质干扰情况的获取方法为：

6.根据权利要求1所述的一种间叔丁基苯酚含量的液相色谱测定方法，其特征在于，所述不同波长下待测定混合溶液中间叔丁基苯酚以及对叔丁基苯酚的色谱峰的确定方法为：

7.根据权利要求6所述的一种间叔丁基苯酚含量的液相色谱测定方法，其特征在于，所述待测定混合溶液中间叔丁基苯酚的重叠干扰情况的获取方法为：

8.根据权利要求1所述的一种间叔丁基苯酚含量的液相色谱测定方法，其特征在于，所述待测定混合溶液的测量色谱峰面积的确定方法为：

9.根据权利要求1所述的一种间叔丁基苯酚含量的液相色谱测定方法，其特征在于，所述对待测定混合溶液的测量色谱峰面积进行校正的方法为：

10.一种间叔丁基苯酚含量的液相色谱测定设备，包括存储器、处理器以及存储在所述存储器中并在所述处理器上运行的计算机程序，其特征在于，所述处理器执行所述计算机程序时实现如权利要求1-9任意一项所述的一种间叔丁基苯酚含量的液相色谱测定方法。

技术总结
本申请涉及高效液相色谱检测技术领域，具体涉及一种间叔丁基苯酚含量的液相色谱测定方法及设备，该方法包括：利用高效液相色谱对制备得到的间叔丁基苯酚的待测定混合溶液进行测定，获取色谱数据；配置间叔丁基苯酚在不同浓度下的标准对照组溶液样品在预设两个不同波长下的色谱数据，获取间叔丁基苯酚的浓度与色谱峰面积之间的非线性拟合关系；分析待测定混合溶液的色谱数据偏差，获取待测定混合溶液的色谱数据中间叔丁基苯酚校正后的色谱峰面积；利用非线性拟合关系获取校正后的色谱峰面积对应在待测定混合溶液中间叔丁基苯酚的浓度。本申请旨在提高制备间叔丁基苯酚测定的精准度。

• 马来酸酐改性对叔丁基苯酚甲醛树脂及其合成方法
• 对特辛基苯酚有作抗氧剂生产高温齿轮油
• 对叔丁基苯酚用途
• 对叔丁基苯酚行业规模与增长态势分析报告（2023年）
• 漆酚改性酚醛树脂及其制备方法、应用与流程
• 对叔丁基苯酚与乙炔的聚合物的介绍