一种间叔丁基苯酚的环保型合成工艺的制作方法

技术简介：
本发明针对传统间叔丁基苯酚合成工艺副产物多、成本高、污染大的问题，提出一种环保型合成方法。通过回收叔丁基酚生产中的苯酚和异丁烯副产物，在五硅酸定位助剂作用下高效合成目标产物，并利用气体回收装置循环利用异丁烯，实现无三废排放的绿色工艺。
关键词：环保工艺,间叔丁基苯酚

本发明涉及一种间叔丁基苯酚合成工艺，具体为一种间叔丁基苯酚的环保型合成工艺，属于间叔丁基苯酚合成应用技术领域。

背景技术：
间叔丁基苯酚是一种重要的精细化工中间体，特别是作为杀菌剂乙螨唑的合成原料，间叔丁基苯酚的分子式是：c10h14o，其化学名称是：3-叔丁基-苯酚。
在间叔丁基苯酚的合成过程中有较多的副产品，传统的合成方法副产品较多，合成成本高，同时不够环保。因此，针对上述问题提出一种间叔丁基苯酚的环保型合成工艺。

技术实现要素：
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种间叔丁基苯酚的环保型合成工艺。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的，一种间叔丁基苯酚的环保型合成工艺，所述合成工艺包括如下步骤：
(1)叔丁基酚合成副产品的提取，在合成叔丁基酚的过程中产生的副产品为苯酚和异丁烯，提取其中的苯酚和异丁烯，对苯酚和异丁烯进行提纯操作；
(2)合成间叔丁基苯酚，将步骤(1)中提纯得到的苯酚和异丁烯放入反应釜中，然后向反应釜中添加定位助剂一五硅酸，在定位助剂一五硅酸的作用下苯酚和异丁烯转化为间叔丁基苯酚；
(3)回收异丁烯，在步骤(2)中合成间叔丁基苯酚的副产物为苯酚和异丁烯，通过气体回收装置回收异丁烯，然后得到间叔丁基苯酚粗品；
(4)精馏处理，将由步骤(3)中得到的间叔丁基苯酚粗品进行精馏处理，分离出间叔丁基苯酚粗品中的苯酚，得到间叔丁基苯酚成品。
优选的，所述步骤(1)中在提取苯酚和异丁烯的过程中，先抽取异丁烯后分离成品和副产品苯酚。
优选的，在所述步骤(1)和步骤(3)中抽取异丁烯的过程中需要避免异丁烯的泄露，同时需要避免其与空气产生混合。
优选的，所述步骤(2)中，先将苯酚投入反应釜中，然后向反应釜中通入异丁烯，随后加入定位助剂一五硅酸。
优选的，所述步骤(3)中进行异丁烯的抽取回收过程中，将回收端伸入整个反应釜的液面表面，然后进行异丁烯抽取，同时在打开反应釜回收异丁烯的过程中避免异丁烯泄露，在反应釜周围禁止明火。
优选的，在得到步骤(3)的间叔丁基苯酚粗品后，将间叔丁基苯酚粗品放入精馏塔中，进行精馏。
优选的，所述步骤(4)的中的精馏塔采用填料精馏塔。
优选的，所述步骤(2)中的反应釜带有搅拌功能，在向反应釜中通入一五硅酸的过程中进行持续性搅拌，搅拌时间在0.3-0.8小时之间。
优选的，所述步骤(2)中的反应釜的反应时间控制在3-5个小时之间。
优选的，所述步骤(4)中得到的间叔丁基苯酚存储在阴凉的环境中。
本发明的有益效果是：本发明中的工艺利用叔丁基酚生产的副产品，在特定的定位助剂—五硅酸的作用下转化为间叔丁基苯酚，制作过程中生产的副产物为苯酚、异丁烯，苯酚在间叔丁基苯酚粗品中，异丁烯通过特定的回收装置回收再利用，粗品经过精馏分离出苯酚和间叔丁基苯酚的成品，与传统合成工艺相比工艺路线十分优化无三废产出，成本低无任何污染。
附图说明
图1为本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种间叔丁基苯酚的环保型合成工艺，所述合成工艺包括如下步骤：
(1)叔丁基酚合成副产品的提取，在合成叔丁基酚的过程中产生的副产品为苯酚和异丁烯，提取其中的苯酚和异丁烯，对苯酚和异丁烯进行提纯操作；
(2)合成间叔丁基苯酚，将步骤(1)中提纯得到的苯酚和异丁烯放入反应釜中，然后向反应釜中添加定位助剂一五硅酸，在定位助剂一五硅酸的作用下苯酚和异丁烯转化为间叔丁基苯酚；
(3)回收异丁烯，在步骤(2)中合成间叔丁基苯酚的副产物为苯酚和异丁烯，通过气体回收装置回收异丁烯，然后得到间叔丁基苯酚粗品；
(4)精馏处理，将由步骤(3)中得到的间叔丁基苯酚粗品进行精馏处理，分离出间叔丁基苯酚粗品中的苯酚，得到间叔丁基苯酚成品。
进一步的，所述步骤(1)中在提取苯酚和异丁烯的过程中，先抽取异丁烯后分离成品和副产品苯酚。
进一步的，在所述步骤(1)和步骤(3)中抽取异丁烯的过程中需要避免异丁烯的泄露，同时需要避免其与空气产生混合。
进一步的，所述步骤(2)中，先将苯酚投入反应釜中，然后向反应釜中通入异丁烯，随后加入定位助剂一五硅酸。
进一步的，所述步骤(3)中进行异丁烯的抽取回收过程中，将回收端伸入整个反应釜的液面表面，然后进行异丁烯抽取，同时在打开反应釜回收异丁烯的过程中避免异丁烯泄露，在反应釜周围禁止明火。
进一步的，在得到步骤(3)的间叔丁基苯酚粗品后，将间叔丁基苯酚粗品放入精馏塔中，进行精馏。
进一步的，所述步骤(4)的中的精馏塔采用填料精馏塔。
进一步的，所述步骤(2)中的反应釜带有搅拌功能，在向反应釜中通入一五硅酸的过程中进行持续性搅拌，搅拌时间为0.3小时。
进一步的，所述步骤(2)中的反应釜的反应时间控制为3个小时。
进一步的，所述步骤(4)中得到的间叔丁基苯酚存储在阴凉的环境中。
上述合成工艺适用于小批量间叔丁基苯酚的合成。
实施例二：
一种间叔丁基苯酚的环保型合成工艺，所述合成工艺包括如下步骤：
(1)叔丁基酚合成副产品的提取，在合成叔丁基酚的过程中产生的副产品为苯酚和异丁烯，提取其中的苯酚和异丁烯，对苯酚和异丁烯进行提纯操作；
(2)合成间叔丁基苯酚，将步骤(1)中提纯得到的苯酚和异丁烯放入反应釜中，然后向反应釜中添加定位助剂一五硅酸，在定位助剂一五硅酸的作用下苯酚和异丁烯转化为间叔丁基苯酚；
(3)回收异丁烯，在步骤(2)中合成间叔丁基苯酚的副产物为苯酚和异丁烯，通过气体回收装置回收异丁烯，然后得到间叔丁基苯酚粗品；
(4)精馏处理，将由步骤(3)中得到的间叔丁基苯酚粗品进行精馏处理，分离出间叔丁基苯酚粗品中的苯酚，得到间叔丁基苯酚成品。
进一步的，所述步骤(1)中在提取苯酚和异丁烯的过程中，先抽取异丁烯后分离成品和副产品苯酚。
进一步的，在所述步骤(1)和步骤(3)中抽取异丁烯的过程中需要避免异丁烯的泄露，同时需要避免其与空气产生混合。
进一步的，所述步骤(2)中，先将苯酚投入反应釜中，然后向反应釜中通入异丁烯，随后加入定位助剂一五硅酸。
进一步的，所述步骤(3)中进行异丁烯的抽取回收过程中，将回收端伸入整个反应釜的液面表面，然后进行异丁烯抽取，同时在打开反应釜回收异丁烯的过程中避免异丁烯泄露，在反应釜周围禁止明火。
进一步的，在得到步骤(3)的间叔丁基苯酚粗品后，将间叔丁基苯酚粗品放入精馏塔中，进行精馏。
进一步的，所述步骤(4)的中的精馏塔采用填料精馏塔。
进一步的，所述步骤(2)中的反应釜带有搅拌功能，在向反应釜中通入一五硅酸的过程中进行持续性搅拌，搅拌时间为0.8小时。
进一步的，所述步骤(2)中的反应釜的反应时间控制为5个小时。
进一步的，所述步骤(4)中得到的间叔丁基苯酚存储在阴凉的环境中。
上述合成工艺适用于大批量间叔丁基苯酚的合成。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

技术特征：

1.一种间叔丁基苯酚的环保型合成工艺，其特征在于：所述合成工艺包括如下步骤：

(1)叔丁基酚合成副产品的提取，在合成叔丁基酚的过程中产生的副产品为苯酚和异丁烯，提取其中的苯酚和异丁烯，对苯酚和异丁烯进行提纯操作；

(2)合成间叔丁基苯酚，将步骤(1)中提纯得到的苯酚和异丁烯放入反应釜中，然后向反应釜中添加定位助剂一五硅酸，在定位助剂一五硅酸的作用下苯酚和异丁烯转化为间叔丁基苯酚；

(3)回收异丁烯，在步骤(2)中合成间叔丁基苯酚的副产物为苯酚和异丁烯，通过气体回收装置回收异丁烯，然后得到间叔丁基苯酚粗品；

(4)精馏处理，将由步骤(3)中得到的间叔丁基苯酚粗品进行精馏处理，分离出间叔丁基苯酚粗品中的苯酚，得到间叔丁基苯酚成品。

2.根据权利要求1所述的一种间叔丁基苯酚的环保型合成工艺，其特征在于：所述步骤(1)中在提取苯酚和异丁烯的过程中，先抽取异丁烯后分离成品和副产品苯酚。

3.根据权利要求1所述的一种间叔丁基苯酚的环保型合成工艺，其特征在于：在所述步骤(1)和步骤(3)中抽取异丁烯的过程中需要避免异丁烯的泄露，同时需要避免其与空气产生混合。

4.根据权利要求1所述的一种间叔丁基苯酚的环保型合成工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，先将苯酚投入反应釜中，然后向反应釜中通入异丁烯，随后加入定位助剂一五硅酸。

5.根据权利要求1所述的一种间叔丁基苯酚的环保型合成工艺，其特征在于：所述步骤(3)中进行异丁烯的抽取回收过程中，将回收端伸入整个反应釜的液面表面，然后进行异丁烯抽取，同时在打开反应釜回收异丁烯的过程中避免异丁烯泄露，在反应釜周围禁止明火。

6.根据权利要求1所述的一种间叔丁基苯酚的环保型合成工艺，其特征在于：在得到步骤(3)的间叔丁基苯酚粗品后，将间叔丁基苯酚粗品放入精馏塔中，进行精馏。

7.根据权利要求1所述的一种间叔丁基苯酚的环保型合成工艺，其特征在于：所述步骤(4)的中的精馏塔采用填料精馏塔。

8.根据权利要求1所述的一种间叔丁基苯酚的环保型合成工艺，其特征在于：所述步骤(2)中的反应釜带有搅拌功能，在向反应釜中通入一五硅酸的过程中进行持续性搅拌，搅拌时间在0.3-0.8小时之间。

9.根据权利要求1所述的一种间叔丁基苯酚的环保型合成工艺，其特征在于：所述步骤(2)中的反应釜的反应时间控制在3-5个小时之间。

10.根据权利要求1所述的一种间叔丁基苯酚的环保型合成工艺，其特征在于：所述步骤(4)中得到的间叔丁基苯酚存储在阴凉的环境中。

技术总结
本发明公开了一种间叔丁基苯酚的环保型合成工艺，所述合成工艺包括如下步骤：叔丁基酚合成副产品的提取，在合成叔丁基酚的过程中产生的副产品为苯酚和异丁烯，提取其中的苯酚和异丁烯；合成间叔丁基苯酚，将上述步骤中提纯得到的苯酚和异丁烯放入反应釜中，然后向反应釜中添加定位助剂一五硅酸，在定位助剂一五硅酸的作用下苯酚和异丁烯转化为间叔丁基苯酚；回收异丁烯，通过气体回收装置回收异丁烯，然后得到间叔丁基苯酚粗品；精馏处理，将由上述步骤中得到的间叔丁基苯酚粗品进行精馏处理，分离出间叔丁基苯酚粗品中的苯酚，得到间叔丁基苯酚成品。该方法的有益效果是：本发明中的合成工艺环保且成本较低。

技术研发人员：马昭群;王希德
受保护的技术使用者：巨野润佳化工有限公司
技术研发日：2019.09.18
技术公布日：2019.12.13

发布时间：2026-08-15 阅读：44次

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